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微量水分測定儀的使用方法

點(diǎn)擊次數(shù):1129次 更新時間:2017-04-10

微量水分測定儀設(shè)置完成——使用方法

一、滴定池的清洗,干燥和裝配

1、(新配滴定池除外)使用過的滴定池應(yīng)把所有的磨口打開,放在大約恒溫80℃的干燥箱內(nèi)烘干約1小時左右,取出自然冷卻后再用。或者用丙酮或無水乙醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室,再裝上電解電極,通過干燥管插口注入約5毫升試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致。

3、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將粉裝入,然后將進(jìn)樣口裝好(裝配圖2)。把攪拌子小心放入池瓶,然后裝上測量電極,裝上干燥管。當(dāng)使用環(huán)境濕度大或試樣要求精度高時,應(yīng)在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,然后輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。

3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nèi),先把測量電極插入測量插座,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,右邊插測量電極電極)。

4、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,)用100微升進(jìn)樣器抽取100微升純凈水,從進(jìn)樣口慢慢的注入,邊注入邊觀察試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時同時,測量電位和電解電流有數(shù)字顯示時,儀器開始計數(shù)。此時應(yīng)立即停止進(jìn)水。初始平衡大約20分鐘即可達(dá)到終點(diǎn)。

5、空白電流的清除

滴定池注入試劑難免要進(jìn)入空氣,儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流,可用下述方法能縮短平衡時間。當(dāng)?shù)味ㄋ俣认陆祷虻狡胶恻c(diǎn)時,關(guān)閉攪拌。把滴定池拿起來,搖晃電解池瓶,使試劑充分吸收池瓶內(nèi)空氣中的水分,再把電解池放回攪拌器,以上過程重復(fù)幾次即能縮短平衡時間。

6、微量水分測定儀的試劑使用時間過長,在1―2小時內(nèi)還慢慢計數(shù),測量電位仍有數(shù)字顯示,達(dá)不到終點(diǎn)時,說明試劑已失效必須更換新試劑。

二、儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器初始平衡達(dá)到終點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時,可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

1、用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.1微升純凈水,為注樣做好準(zhǔn)備。

2、按啟動鍵。

3、把純凈水通過進(jìn)樣塞注入到陽極室試劑中,注意針尖應(yīng)插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后儀器可自動開始電解。

4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點(diǎn)”。其顯示結(jié)果應(yīng)為100±5ugH2O(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2-3次取平均數(shù),計算結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。

抽取一定數(shù)量試樣后,將試樣通過旋塞注入陽極室,儀器開始計數(shù)。電解終點(diǎn)后鎖定數(shù)值、報警。儀器狀態(tài)欄顯示終點(diǎn),可進(jìn)行下次試驗(yàn)。儀器將自動計算結(jié)果并顯示。若選擇打印,可按選擇的打印方式打印。

5、微量水分測定儀按啟動鍵后迅速將樣品注入電解池,儀器開始自動計數(shù),直到終點(diǎn)報警。

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